氣相色譜儀是指將分析樣品在進(jìn)樣口中氣化后,由載氣帶入色譜柱,通過(guò)對(duì)欲檢測(cè)混合物中組分有不同保留性能的色譜柱,使各組分分離,依次導(dǎo)入檢測(cè)器,以得到各組分的檢測(cè)信號(hào)的儀器。氣相色譜儀對(duì)于溫度的計(jì)量主要體現(xiàn)在柱箱溫度上,以下為您說(shuō)說(shuō)氣相色譜儀的性能指標(biāo)!
由于氣相色譜儀的正常工作條件規(guī)定環(huán)境溫度不大于35℃,而且柱箱溫度控制范圍在室溫以上20℃,因此計(jì)量柱箱溫度穩(wěn)定性項(xiàng)目時(shí),溫度設(shè)置為儀器的低可控溫度55℃即可(室溫35℃),這樣能比較嚴(yán)格的考查柱箱的溫度穩(wěn)定性。
對(duì)于多組分樣品,程序升溫必不可少,而其每次程序升溫的一致程度尤為關(guān)鍵。原來(lái)大多是設(shè)定好溫度程序,然后用數(shù)字多用表或檢定專用儀接鉑電阻溫度計(jì)測(cè)量。此外,還有一種方法也可以進(jìn)行嘗試。設(shè)定好溫度程序,用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)重復(fù)進(jìn)樣,以其保留時(shí)間的穩(wěn)定性重復(fù)性來(lái)驗(yàn)證程序升溫的重復(fù)性。
柱箱溫度的設(shè)定值與顯示值在色譜儀上基本一致。但設(shè)定值與實(shí)測(cè)值相比,還是有誤差的,有些甚至相差l0℃。所以,在計(jì)量柱箱溫度穩(wěn)定性的同時(shí),也可以計(jì)量其設(shè)定溫度與實(shí)際溫度的相對(duì)誤差。
檢測(cè)器是整臺(tái)氣相色譜儀的心臟,檢測(cè)限這一指標(biāo)更是整臺(tái)儀器綜合水平的體現(xiàn)。熱導(dǎo)檢測(cè)器多年來(lái)一直采用靈敏度這一指標(biāo),檢測(cè)器的靈敏度S只表示檢測(cè)器對(duì)某組分子產(chǎn)生的信號(hào)大小,不考慮儀器噪聲所造成基線波動(dòng)的大小,故僅用靈敏度S還不能很好地衡量熱導(dǎo)檢測(cè)器的性能,改為檢測(cè)限D(zhuǎn)這一指標(biāo)則能更好地反映檢測(cè)器水平。
雖然色譜數(shù)據(jù)工作站有自己的標(biāo)準(zhǔn),在氣相色譜儀檢定時(shí)也不涉及色譜工作站的計(jì)量,但有必要提出這一問(wèn)題。GC/T25478-2010《色譜數(shù)據(jù)工作站》標(biāo)準(zhǔn)于2011年5月實(shí)施,由于標(biāo)準(zhǔn)中的試驗(yàn)設(shè)備“色譜信號(hào)發(fā)生器"在市場(chǎng)上無(wú)法找到,因此色譜數(shù)據(jù)工作站的檢驗(yàn)也無(wú)法實(shí)現(xiàn)。