實驗采用磐諾A91氣相色譜儀測定膠粘劑中揮發性單體-苯、甲苯和二甲苯的含量。
原理
試樣用適當的溶劑稀釋后,直接用微量注射器將稀釋后的試樣溶液注入試樣裝置,并被載氣帶入色譜柱,在色譜柱內被分離成相應的組分,用氫火焰離子化檢測器檢測并記錄色譜圖,用外標法計算試樣溶液中苯的含量。
儀器
色譜儀:帶氫火焰離子化檢測器
色譜柱:毛細管柱
進樣器:微量注射器
色譜條件
汽化室溫度 |
200℃ |
檢測室溫度 |
250℃ |
氮氣 |
純度大于99.99% |
氫氣 |
純度大于99.99% |
空氣 |
硅膠除水 |
程序升溫 |
初始溫度35℃,保持時間25min,升溫速率8℃/min,終止溫度150℃,保持時間10min |
分析步驟
稱取0.2g~0.3g的試樣,置于50mL的容量瓶中,用乙酸乙酯溶解并稀釋至刻度,搖勻。用微量注射器取1μL進樣,測其峰面積。若試樣溶液的峰面積大于下表中大濃度的峰面積,用移液管準確移取V體積的試樣溶液于50mL容量瓶中,用乙酸乙酯稀釋至刻度,搖勻后再測。
系列標準溶液的體積于相應苯的質量濃度
移取的體積/mL |
相應苯的質量濃度/(μg/mL) |
15.00
10.00
5.00
2.50
1.00
0.50
|
600
400
200
100
40
20
|
甲苯和二甲苯
移取的體積/mL |
對應甲苯的質量濃度/(μg/mL) |
對應間二甲苯和對二甲苯的質量濃度/(μg/mL) |
對應鄰二甲苯的質量濃度/(μg/mL) |
15.00
10.00
5.00
2.50
1.00
0.50
|
600
400
200
100
40
20
|
600
400
200
100
40
20
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600
400
200
100
40
20
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