伴隨著2010版中國藥典的頒布和實(shí)施,以及中國制藥行業(yè)的進(jìn)一步國際化,中國藥典與主要藥典法規(guī)進(jìn)一步“一致化”,并明確提出了對制藥用水質(zhì)量控制的電導(dǎo)率檢測要求,同時對電導(dǎo)率分析儀器設(shè)備以及相應(yīng)的校準(zhǔn)也提出了要求。自1964年Thornton博士發(fā)明第一支同心兩電極電導(dǎo)率傳感器以來,電導(dǎo)率檢測技術(shù)發(fā)展已歷經(jīng)近半個世紀(jì),相對已經(jīng)較為成熟。但是實(shí)際使用中對于電導(dǎo)率測量的諸如:溫度補(bǔ)償、純水/超純水電導(dǎo)率檢測、電極常數(shù)、儀器校準(zhǔn)等諸多方面依舊存在著許多誤區(qū)和困惑。
電導(dǎo)率變送器(測量回路)的驗(yàn)證和校準(zhǔn)2010版中國藥典和USP<645>對于電導(dǎo)率變送器(測量回路)的驗(yàn)證和校準(zhǔn)雖然在正文描述上略有差異,但是都規(guī)定要針對電導(dǎo)率變送器或所有的不同應(yīng)用量程范圍進(jìn)行校準(zhǔn)。這是因?yàn)椋?br />
■在測量高電導(dǎo)率介質(zhì)時,在電導(dǎo)率傳感器表面會形成過大的電流強(qiáng)度,如果變送器或測量回路不采取任何補(bǔ)償措施,那么,將會導(dǎo)致測量結(jié)果出現(xiàn)負(fù)的電導(dǎo)率偏差。
■由于電導(dǎo)率傳感器和測量介質(zhì)之間的串聯(lián)液接電容太小,將會導(dǎo)致累計(jì)電荷干擾正常的交流電測量,如果不采取補(bǔ)償措施也會導(dǎo)致電導(dǎo)率測量誤差。
■接線阻抗也會導(dǎo)致測量阻抗明顯增加。在測量低電導(dǎo)率介質(zhì)時,由于在傳感器部位容易形成過大的平行并列電容,而且,接線阻抗也會分流甚至短路測量,從而造成電導(dǎo)率測量出現(xiàn)正的偏差。
上面我們所列舉的這些引發(fā)電導(dǎo)率測量誤差因素,都和儀器/儀表的量程范圍相關(guān),現(xiàn)代化的變送器(測量回路)多多少少都采取了一些適當(dāng)措施,諸如:改變測量交流電壓、頻率、相校正、溫度補(bǔ)償?shù)龋靡源蟪潭鹊販p少上述因素對電導(dǎo)率測量結(jié)果的影響。因此,從儀器校準(zhǔn)角度,也就需要我們針對不同的量程范圍或者改變應(yīng)用量程范圍之前對變送器/測量回路進(jìn)行校準(zhǔn)。
對測量回路/變送器進(jìn)行校準(zhǔn),需要配置一個經(jīng)過校準(zhǔn)的可追溯的模擬阻抗器,USP要求該可追溯模擬阻抗器的不確定度應(yīng)該在標(biāo)示值的±0.1%以內(nèi),而ASTM則要求對于一般的5-200000μs/cm量程范圍,該可追溯模擬阻抗器的準(zhǔn)確度應(yīng)為±0.05%。在利用模擬阻抗器對測量回路進(jìn)行校準(zhǔn)時,模擬阻抗器可以直接替換電導(dǎo)率傳感器進(jìn)行校準(zhǔn)。但是,需要注意的是,我們在選擇模擬阻抗器時,應(yīng)該選擇和日常測量樣品值盡可能接近的模擬阻抗器;而且,如果日常測量范圍在儀表標(biāo)示量程范圍的低量程或者高量程段,那么,對儀表或者測量回路的校準(zhǔn)需要頻繁進(jìn)行。另外,如果儀表在出廠之前已經(jīng)做過校準(zhǔn)和驗(yàn)證,那么該儀表已經(jīng)將電纜長度和接線對測量結(jié)果的影響考慮在內(nèi),因此,必須遵循廠家建議不要任意切割或者延長信號傳輸電纜線。