植物油是日常生活不可缺少食用油,其富含人體
必需維生素和以亞油酸和油酸為主不飽和脂肪酸。植 物油經(jīng)堿煉時(shí),由于水洗不徹底而殘留油脂中皂化物 量(以油酸鈉計(jì)),即為含皂量。若油中含皂量過高, 將易導(dǎo)致對(duì)人體膽固醇、血壓升高、血管硬化等不利 影響,會(huì)損害人體健康,因此含皂量現(xiàn)已列入產(chǎn)品質(zhì) 量必檢項(xiàng)目。目前國內(nèi)主要采用的是國標(biāo)化學(xué)滴定 方法檢測含皂量,該法對(duì)植物油高含皂量測定特別有 效;但測定低含皂量(< 50 mg/kg)油品時(shí),所用滴定 劑量在< 0.5 ml〔1〕,滴定變色終點(diǎn)不易控制,從而測 定結(jié)果準(zhǔn)確度不高,難以保證測定結(jié)果科學(xué)、可靠、準(zhǔn) 確。為此,本試驗(yàn)研究和建立電位滴定測定植物油中 低含皂量方法,自動(dòng)判斷化學(xué)滴定終點(diǎn),以保證測定 結(jié)果科學(xué)、準(zhǔn)確。
1 材料與實(shí)驗(yàn)條件
1.1 材料
冬化玉米油、三級(jí)大豆油:嘉里糧油(營口)有限 公司;
丙酮、鹽酸均為分析純;油酸鈉化學(xué)純。 水:符合 GB/T6682 規(guī)定三級(jí)水要求。
1.2 主要儀器、設(shè)備
T50 自動(dòng)電位滴定儀:梅特勒―托利多儀器(上 海)有限公司;DGI113–SC 非水性電極(電解液為 1.0mol/L 氯化鋰―乙醇溶液):梅特勒―托利多儀器(上海)有限公司;恒溫水浴鍋:北京長風(fēng)儀器儀表有限 公司。
1.3 儀器設(shè)置操作條件
模式:非水溶液酸堿滴定;評(píng)估模式:標(biāo)準(zhǔn)模式; 電 極 類 型:DGI113–SC pH 非 水 性 電 極;單 位:mV; 閾值設(shè)置:200.0 mV/mL;攪拌轉(zhuǎn)速:40%;預(yù)攪拌耗 時(shí):60 s;滴定劑:鹽酸(0.0100 mol/L);終止大體 積:2 ml。
2 實(shí)驗(yàn)方法
2.1 溶劑優(yōu)化
所要測定皂化物主要成分為油酸鈉(C18H33NaO2), 屬于無機(jī)物組成,而植物油屬于有機(jī)物組成,要測定 其含皂量必須選擇一種合理溶劑使粘稠油脂溶解稀 釋,以便易于提取油酸鈉。據(jù)油脂與被測物兩者性質(zhì) 和極性相似相容原則,因皂化物易水解,采用蒸餾水 提取油酸鈉為。
若采用乙醇僅微溶,效果并不理想;能溶解植物 油的有機(jī)溶劑較多,石油醚和丙酮混溶效果更佳,可 兼顧油脂和油酸鈉兩者:丙酮與水雖易混溶,但考慮 到溶劑對(duì)實(shí)驗(yàn)環(huán)境污染及人體危害等因素影響,本法 采用與標(biāo)準(zhǔn)相同要求,選擇丙酮+水作為本實(shí)驗(yàn) 溶劑〔3〕。
3 結(jié)果與討論
3.1 方法回收率和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差
采用電位滴定法測定植物油低含皂量時(shí),樣品選 擇冬化玉米油和三級(jí)大豆油兩種植物油,每種油樣做
6 次平行試驗(yàn),回收率和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差結(jié)果見表 2。 從表 2 數(shù)據(jù)可見,據(jù)兩種植物油樣品中含皂量測定結(jié)果,回收率較高,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差較小。可見精密 度較高,符合國標(biāo)允許差要求