氣相色譜儀分析中,人們總指望有一種進樣系統既能順應填充柱和毛細血管柱,又能滿意不同進樣量和進樣技能的需求,理論證實這是不現實的,因而,關于一項新的分析任務,面臨取舍進樣系統的問題。
氣相色譜儀
進樣系統主要是根據樣品性質、分析目的和色譜柱類型等來選擇,一般原則是在滿足分析要求的前提下,盡量選用結構簡單、操作和維修方便的進樣系統。如填充柱和毛細管柱進樣系統首選前者,毛細管柱常規分析時分流進樣系統為首選等。
1、首選填充柱進樣系統的原因:
(1)結構簡單,操作和維修方便。
(2)無隔墊吹掃功能對分析結果影響不大。
(3)填充柱容量大,進樣量高達10μL且樣品全部進入色譜柱,分析重復性和定量準確度高,有利于微量和痕量分析。
(4)對于極性和易吸附分解的樣品,很容易用玻璃襯管或玻璃柱解決。
(5)只要分離度允許,填充柱進樣適用于各種揮發性樣品的分析,而毛細管柱分析時必須仔細選擇進樣系統。
(6)對于液體樣品,由于柱效有限,進樣速度對分析結果影響不大,手動進樣和自動進樣區別不大。為提高定量精度,只要注意進樣量和進樣速度盡量重現即可。
2、毛細管柱進樣系統:
無論采用什么色譜分析方法,毛細管柱容量和載氣流量與填充柱相比都較低,雖然根據毛細管柱分析特點,設計了多種進樣系統,改進了進樣技術,但進樣引起的定量誤差總體來說比填充柱進樣大。因此,毛細管柱進樣系統的選擇比填充柱考慮的因素多。
從理論上講某一個樣品可能有多種進樣系統可供選擇,但實際上在性價比、操作簡便性和維修保養要求等方面可能存在很大不同。選擇進樣系統時,應首先列出不同進樣系統的優缺點,經比較后再終確定。如:
(1)對于熱穩定樣品,分流-不分流進樣是首選。
(2)對于熱不穩定或易分解的樣品,應選用惰性小的進樣系統。
(3)在某一樣品操作參數的選擇中,采用大分流比和低氣化溫度,樣品仍可能分解,應選用冷柱上進樣等。
實踐工作中,不管哪種進樣系統,徹底防止樣品蔑視是不能夠的。氣相色譜儀是絕對容量,只需操作參數和環境能穩固再現,即便有定然水平的樣品歧視,分析后果也會反復,可經過規范樣品的校準來消除樣品歧視對于容量精確度的影響。
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